Feeds:
Posts
Comments

LKS SISWA

Laboratorium Kimia SMA

Praktikum IV Semester 1 Kelas X

Judul                      : “ Sifat Kepolaran Suatu Senyawa ”

Praktikan               : ………………………………..

Nomor Absen       : …………………

Kelas                      : …………………

Tanggal                                : ………………………………..

  1. I. Tujuan Kegiatan
  • Siswa dapat mengetahui sifat kepolaran suatu senyawa

  1. II. Dasar Teori

Lengkapi sendiri! ( cari referensi dari Buku Paket Kimia, buku kimia lainnya maupun dari internet! )

  1. III. Alat

a)       4 buah Buret 50 mL

b)       Gelas Beaker

c)       Statif

d)       Penggaris Plastik / Magnet ( tiap-tiap kelompok harus membawa minimal satu )

e)       Buku Paket Kimia ( tiap-tiap kelompok harus membawa )

  1. IV. Bahan

a)       Aquades ( H2O )

b)       Aseton ( C3H6O )

c)       Alkohol

d)       Asam klorida ( HCl )

e)       Asam iodida ( HI )

  1. V. Prosedur Percobaan

1)       Pasanglah buret pada standar / statif dan klem!

2)       Masukkan aquades ke dalam buret!

3)       Gosoklah penggaris plastik dengan menggunakan Buku Paket Kimia dengan arah yang sama ( satu arah ), sebanyak  ± 20 kali! ( dengan cara menjepit penggaris plastik tersebut di tengah-tengah buku )

4)       Buka kran buret, biarkan aquades mengalir secara perlahan dan dekatkan penggaris plastik atau magnet pada aliran aquades, amati apa yang terjadi!

5)       Ulangi percobaan di atas dengan menggunakan aseton, alkohol, asam klorida dan asam iodida!

  1. VI. Hasil Pengamatan
No Larutan Dibelokkan Tidak Dibelokkan Polar / Nonpolar
1 Aquades
2 Aseton
3 Alkohol
4 Asam klorida
5 Asam iodida
  1. VII. Pertanyaan ( Bahan Diskusi )

1)       Mengapa magnet atau penggaris plastik yang digosok menggunakan lembaran kertas dalam buku dapat menarik atau membelokkan aliran larutan?

2)       Mengapa larutan yang diujikan ada yang dibelokkan dan tidak dibelokkan? ( Tuliskan penyebabnya! )

3)       Simpulkan, larutan manakah yang termasuk senyawa polar dan nonpolar!

  1. VIII. Kesimpulan
  • Berikan kesimpulan berdasarkan data dan pengamatan yang telah kalian lakukan!

Lembar Kegiatan Siswa

Buatlah Laporan Praktikum mengenai “Sifat Kepolaran Suatu Senyawa” ini dengan Format :

  1. I.      Judul Praktikum
  2. II.      Tujuan Praktikum
  3. Dasar Teori
  4. Alat dan Bahan
  5. V.      Cara Kerja
  6. Data Pengamatan
  7. Pembahasan
  8. Jawaban Pertanyaan
  9. Kesimpulan
Keterangan :

Lengkapi dengan : Nama, Nomor Absen, Kelas dan Tanggal Pelaksanaan Praktikum

HARUS DIKETIK, dicetak menggunakan kertas A4, spasi 2, ukuran huruf 12, jenis huruf Arial Narrow

TIDAK PERLU DIJILID dan HARUS DIKUMPULKAN PALING LAMBAT 1 MINGGU SETELAH PRAKTIKUM!

LKS SISWA

Laboratorium Kimia SMA

Praktikum III Kelas X Semester I

Judul                    : “ Sublimasi dan Kromatografi Kertas ”

Praktikan             : ………………………………..

Nomor Absen    : …………………

Kelas                     : …………………

Tanggal                               : ………………………………..

Lembar Kegiatan Siswa

  1. I. Tujuan Praktikum :

Melakukan pemisahan campuran dengan cara sublimasi dan kromatografi kertas

  1. II. Dasar Teori

Lengkapi sendiri! (cari referensi dari Buku Cetak, Buku Kimia lainnya maupun dari Internet!)

  1. III. Alat dan Bahan

a). Alat yang digunakan :

Nama Alat Jumlah
Gelas Kimia 100 mL 1 buah
Gelas Kimia 500 mL 3 buah
Cawan penguapan / cawan porselen 1 buah
Mortar dan pestle 1 buah
Kaca arloji 1 buah
Kaki tiga 1 buah
Pembakar spiritus 1 buah
Kawat kasa 1 buah
Batang pengaduk 3 buah
Spidol berwarna (merah,hitam,biru,hijau) @ 1 buah
Penggaris / mistar 1 buah
Pensil / ballpoint 1 buah
Kertas saring 4 lembar @ 20 cm

b). Bahan yang digunakan :

Nama Bahan Jumlah
Naftalen / kamfer 2 gram
Serbuk pasir 1 gram
Aquades secukupnya
  1. IV. Cara Kerja :

a).  Sublimasi

  1. Campurkan 2 gram Naftalen / Kamfer yang sudah dihaluskan dengan 1 gram serbuk pasir ke dalam cawan porselen. Aduklah dengan batang pengaduk hingga keduanya bercampur sempurna!
  2. Panaskan campuran Naftalen / Kamfer dengan serbuk pasir (dalam cawan porselen) di atas nyala api pembakar spiritus (jangan lupa gunakan kaki tiga dan kawat kasa) dan tutuplah bagian atas cawan porselen tersebut dengan menggunakan kaca arloji!
  3. Panaskan hingga terjadi perubahan pada kaca arloji tersebut! Amati perubahan yang terjadi!
  4. Matikan nyala api pembakar spiritus, diamkan hingga cawan porselen dan kaca arloji (penutupnya) menjadi dingin. Amati apa yang terjadi pada kaca arloji tersebut!

b).  Kromatografi Kertas

  1. Siapkan 4 lembar kertas saring dengan ukuran 10 cm x 20 cm!
  2. Buatlah garis dengan pensil pada kertas saring yang sudah disiapkan kira-kira 2 cm dari salah satu ujungnya!
  3. Totolkan spidol berwarna yang berbeda untuk tiap kertas saring pada garis yang telah dibuat!
  4. Gantungkan kertas saring tersebut dengan menggunakan batang pengaduk pada gelas kimia 500 mL yang telah diisi aquades secukupnya. Aturlah ketinggian kertas saring agar tidak menyentuh dasar gelas kimia dan noda spidol tidak terendam dalam aquades!
  5. Amati perubahan yang terjadi. Catat jumlah dan warna noda / warna yang terbentuk, yang terdapat pada masing-masing kertas saring!
  1. V. Tabel Data Pengamatan :

a).  Sublimasi

No Data yang diamati Hasil Pengamatan
1 Perubahan yang terjadi saat pemanasan

(dalam cawan porselen)

2 Perubahan yang terjadi pada kaca arloji

(saat pemanasan)

3 Zat yang terbentuk pada kaca arloji setelah didinginkan (wujud dan jenis / namanya)
4 Warna zat pada kaca arloji
5 Keadaan campuran dalam cawan porselen setelah pemanasan

b).  Kromatografi Kertas

No Warna Spidol Jumlah warna yang terbentuk Warna Noda
1 Merah
2 Hitam
3 Biru
4 Hijau
  1. VI. Pertanyaan :
  1. Jelaskan mengapa terbentuk zat yang menempel pada kaca arloji yang digunakan sebagai penutup cawan porselen! Zat apakah itu?
  2. Jelaskan mengapa warna dalam tinta spidol dapat terpisah dengan kromatografi kertas!

Jawaban :

TUGAS

Buatlah Laporan Praktikum mengenai “Sublimasi dan Kromatografi Kertas” ini dengan Format :

  1. I.      Judul Praktikum
  2. II.      Tujuan Praktikum
  3. Dasar Teori
  4. Alat dan Bahan
  5. V.      Cara Kerja :

a)       Sublimasi

b)       Kromatografi Kertas

  1. Tabel Data Pengamatan :

a)       Sublimasi

b)       Kromatografi Kertas

  1. Pembahasan
  2. Jawaban Pertanyaan
  3. Kesimpulan :

a)       Sublimasi

b)       Kromatografi Kertas

Keterangan :

Lengkapi dengan : Nama, Nomor Absen, Kelas dan Tanggal Pelaksanaan Praktikum

HARUS DIKETIK, dicetak menggunakan kertas A4, spasi 2, ukuran huruf 12, jenis huruf Arial Narrow

TIDAK PERLU DIJILID dan HARUS DIKUMPULKAN PALING LAMBAT 1 MINGGU SETELAH PRAKTIKUM!

LKS SISWA



Laboratorium Kimia SMA

Praktikum I Kelas X Semester I

Lembar Kegiatan Siswa

Judul                      : “ Peralatan di Laboratorium Kimia ”

Praktikan                :

Nomor Absen        :

Kelas                      :

Tanggal                  :

  1. A. Peralatan Dasar

1).    Gelas Kimia (beaker) : berupa gelas tinggi, berdiameter besar dengan skala sepanjang dindingnya. Terbuat dari kaca borosilikat yang tahan terhadap panas hingga suhu 200 oC. Ukuran alat ini ada yang 50 mL, 100 mL dan 2 L.

Fungsi :

  • Untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi
  • Menampung zat kimia
  • Memanaskan cairan
  • Media pemanasan cairan

2).    Labu Erlenmeyer : berupa gelas yang diameternya semakin ke atas semakin kecil dengan skala  sepanjang dindingnya. Ukurannya mulai dari 10 mL sampai 2 L.

Fungsi :

  • Untuk menyimpan dan memanaskan larutan
  • Menampung filtrat hasil penyaringan
  • Menampung titran (larutan yang dititrasi) pada proses titrasi

3).    Gelas ukur : berupa gelas tinggi dengan skala di sepanjang dindingnya. Terbuat dari kaca atau plastik yang tidak tahan panas. Ukurannya mulai dari 10 mL sampai 2 L.

Fungsi :

Untuk mengukur volume larutan tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi dalam jumlah tertentu

4).    Pipet : alat untuk mengambil cairan dalam jumlah tertentu maupun takaran bebas. Jenisnya :

a)       Pipet seukuran : digunakan untuk mengambil cairan dalam jumlah tertentu secara tepat, bagian tengahnya menggelembung.

b)       Pipet berukuran : berupa pipa kurus dengan skala di sepanjang dindingnya. Berguna untuk mengukur dan memindahkan larutan dengan volume tertentu secara tepat.

c)        Pipet tetes : berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.

5).    Buret : berupa tabung kaca bergaris dan memiliki kran di ujungnya. Ukurannya mulai dari 5 dan 10 mL (mikroburet) dengan skala 0,01 mL, dan 25 dan 50 mL dengan skala 0,05 mL.

Fungsi :

Untuk mengeluarkan larutan dengan volume tertentu, biasanya digunakan untuk titrasi.

6).    Tabung reaksi : berupa tabung yang kadang dilengkapi dengan tutup. Terbuat dari kaca borosilikat tahan panas, terdiri dari berbagai ukuran.

Fungsi :

v      Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia

v      Untuk melakukan reaksi kimia dalam skala kecil

7).    Kaca arloji : terbuat dari kaca bening, terdiri dari berbagai ukuran diameter.

Fungsi :

  • Sebagai penutup gelas kimia saat memanaskan sampel
  • Tempat saat menimbang bahan kimia
  • Tempat untuk mengeringkan padatan dalam desikator

8).    Corong : terbuat dari plastik atau kaca tahan panas dan memiliki bentuk seperti gelas bertangkai, terdiri dari corong dengan tangkai panjang dan pendek. Cara menggunakannya dengan meletakkan kertas saring ke dalam corong tersebut.

Fungsi :

Untuk menyaring campuran kimia dengan gravitasi.

9).    Cawan : terbuat dari porselen dan biasa digunakan untuk menguapkan larutan.

10).      Mortar dan pestle : terbuat dari porselen, kaca atau batu granit yang dapat digunakan untuk menghancurkan dan mencampurkan padatan kimia.

11).      Spatula : berupa sendok panjang dengan ujung atasnya datar, terbuat dari stainless steel atau alumunium.

Fungsi :

  • Untuk mengambil bahan kimia yang berbentuk padatan
  • Dipakai untuk mengaduk larutan

12).      Batang pengaduk : terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk mengaduk cairan di dalam gelas kimia.

13).      Kawat kasa : kawat yang dilapisi dengan asbes, digunakan sebagai alas dalam penyebaran panas yang berasal dari suatu pembakar.

14).      Kaki tiga : besi yang menyangga ring dan digunakan untuk menahan kawat kasa dalam pemanasan.

15).      Burner / pembakar spiritus : digunakan untuk memanaskan bahan kimia.

16).      Bola hisap : digunakan untuk membantu proses pengambilan cairan. Terbuat dari karet yang disertai dengan tanda untuk menyedot cairan (suction), mengambil udara (aspirate) dan mengosongkan (empty).

17).      Neraca analisis : digunakan untuk menimbang padatan kimia.

  1. B. Peralatan Pendukung

1).    Labu ukur : berupa labu dengan leher yang panjang dan bertutup; terbuat dari kaca dan tidak boleh terkena panas karena dapat memuai. Ukurannya mulai dari 1 mL hingga 2 L.

Fungsi :

Untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dan mengencerkan larutan.

Cara menggunakan :

Mengisikan larutan yang akan diencerkan atau padatan yang akan dilarutkan. Tambahkan cairan yang dipakai sebagai pelarut sampai setengah labu terisi, kocok kemudian penuhkan labu sampai tanda batas. Sumbat labu, pegang tutupnya dengan jari, kocok dengan cara membolak-balikkan labu sampai larutan homogen.

2).    Labu bundar : berupa labu dengan leher yang panjang, alasnya ada yang bundar, ada yang rata. Terbuat dari kaca tahan panas pada suhu 120-300 oC.Ukurannya mulai dari 250 mL sampai 2000 mL.

Fungsi :

Untuk memanaskan larutan dan menyimpan larutan.

3).    Corong Buchner : berupa corong yang bagian dasarnya berpori dan berdiameter besar. Terbuat dari porselen, plastik atau kaca. Berguna untuk menyaring sampel agar lebih cepat kering. Cara menggunakannya dengan meletakkan kertas saring yang diameternya sama dengan diameter corong.

4).    Erlenmeyer Buchner : berupa gelas yang diameternya semakin ke atas semakin mengecil, ada lubang kecil yang dapat dihubungkan dengan selang ke pompa vakum. Terbuat dari kaca tebal yang dapat menahan tekanan sampai 5 atm. Ukurannya mulai dari 100 mL hingga 2 L. Dipakai untuk menampung cairan hasil filtrasi.

Cara menggunakannya :

Diawali dengan memasang corong Buchner di leher labu, pasang selang yang tersambung ke pompa vakum pada bagian yang menonjol.

5).    Corong pisah : berupa corong yang bagian atasnya bulat dengan lubang pengisi terletak di sebelah atas, bagian bawahnya berkatup. Terbuat dari kaca.

Fungsi :

Untuk memisahkan campuran larutan yang memiliki kelarutan yang berbeda. Biasanya digunakan dalam proses ekstraksi.

Cara menggunakannya :

campuran yang akan dipisahkan dimasukkan lewat lubang atas, katup dalam keadaan tertutup. Pegang tutup bagian atas, corong dipegang dengan tangan kanan dan kiri dalam posisi horisontal, kocok agar ekstraksi berlangsung dengan baik. Buka tutup bagian atas, keluarkan larutan bagian bawah melalui katup secara pelan. Tutup kembali katup jika larutan lapisan bawah sudah keluar.

6).    Desikator : berupa panci bersusun dua yang bagian bawahnya diisi bahan pengering, dengan penutup yang sulit dilepas dalam keadaan dingin karena dilapisi vaseline. Ada 2 macam desikator : desikator biasa dan vakum. Desikator vakum pada bagian tutupnya ada katup yang bisa dibuka tutup, yang dihubungkan dengan selang ke pompa. Bahan pengering yang biasa digunakan adalah silika gel.

Fungsi :

  • Tempat menyimpan sampel yang harus bebas air
  • Mengeringkan padatan

Cara menggunakannya :

  • Dengan membuka tutup desikator dengan menggesernya ke samping.
  • Letakkan sampel dan tutup kembali dengan cara yang sama.

Keterangan :

Silika gel yang masih bisa menyerap uap air berwarna biru; jika silika gel sudah berubah menjadi merah muda maka perlu dipanaskan dalam oven bersuhu 105 oC sampai warnanya kembali biru.

7).    Cawan petri : berbentuk seperti gelas kimia yang berdinding sangat rendah. Terbuat dari kaca borosilikat tahan panas. Berfungsi sebagai wadah menimbang dan menyimpan bahan kimia, mikrobiologi.

8).    Botol semprot : berupa botol tinggi bertutup yang terbuat dari plastik. Berfungsi sebagai tempat menyimpan aquades. Cara menggunakannya dengan menekan badan botol sampai airnya keluar.

9).    Krusibel : berupa mangkok kecil yang dilengkapi tutup dan terbuat dari porselen tahan panas, alumina. Dipakai sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia. Pada saat krus masih dalam keadaan panas, jangan langsung dikenai air. Perubahan suhu mendadak menyebabkan krus pecah.

10).  Kaki tiga krus : terbuat dari porselen dan berfungsi untuk menaruh krusibel saat akan dipanaskan langsung di atas api.

11).  Statif : terbuat dari besi atau baja yang berfungsi untuk menegakkan buret, corong, corong pisah dan peralatan gelas lainnya pada saat digunakan.

12).  Klem manice : terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk memegang peralatan gelas yang dipakai pada proses destilasi. Bagian belakangnya dihubungkan dengan statif menggunakan klem bosshead.

13).  Klem bosshead : terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk menghubungkan statif dengan klem manice atau pemegang corong.

14).  Klem buret : terbuat dari besi atau baja untuk memegang buret yang digunakan untuk titrasi.

15).  Pemegang corong : terbuat dari besi atau baja untuk memegang corong atau corong pisah yang dipakai pada proses penyaringan atau pemisahan. Bagian belakang disambungkan dengan statif menggunakan klem bosshead.

16).  Tang krusibel : terbuat dari besi atau baja untuk mengambil dan membawa krusibel.

17).  Stirrer magnetic : magnet yang digunakan untuk mengaduk larutan.

18).  Sentrifuge : berfungsi untuk mengendapkan dan memisahkan padatan dari larutan.

19).  Chromatography chamber : terbuat dari kaca yang digunakan dalam proses kromatografi kertas.

20).  Spectronic 20 : digunakan untuk mengukur absorbansi larutan berwarna dalam proses spektrofotometri.

  1. C. Teknik Dasar di Laboratorium
  2. 1. Cara memanaskan cairan

Harus memperhatikan kemungkinan terjadinya bumping (meloncatnya cairan akibat peningkatan suhu drastis). Cara mencegahnya dengan menambahkan batu didih ke dalam gelas kimia.

  1. Pemanasan cairan dalam tabung reaksi
  • Jangan sampai mengarahkan mulut tabung reaksi kepada praktikan baik diri sendiri maupun orang lain
  • Jepit tabung reaksi pada bagian dekat dengan mulut tabung
  • Posisi tabung ketika memanaskan cairan agak miring, aduk dan sesekali dikocok
  • Pengocokan terus dilakukan sesaat setelah pemanasan
  1. Pemanasan cairan dalam gelas kimia dan labu Erlenmeyer

Bagian bawah dapat kontak langsung dengan api sambil cairannya digoyangkan perlahan, sesekali diangkat bila mendidih.

  1. 2. Cara membaca volume pada gelas ukur

Masukkan cairan yang akan diukur lalu tepatkan dengan pipet tetes sampai skala yang diinginkan. Bagian terpenting dalam membaca skala di gelas ukur tersebut adalah garis singgung skala harus sesuai dengan meniskus cairan. Meniskus adalah garis lengkung permukaan cairan yang disebabkan adanya gaya kohesi atau adhesi zat cair dengan gelas ukur.

  1. 3. Cara menggunakan buret

Sebelum digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan digunakan. Cara mengisinya :

Kran ditutup kemudian larutan dimasukkan dari bagian atas menggunakan corong gelas. Jangan mengisi buret dengan posisi bagian atasnya lebih tinggi dari mata kita. Turunkan buret dan statifnya ke lantai agar jika ada larutan yang tumpah dari corong tidak terpercik ke mata. Jangan sampai ada gelembung yang tertinggal di bagian bawah buret. Jika sudah tidak ada gelembung, tutup kran. Selanjutnya isi buret hingga melebihi skala nol, lalu buka kran sedikit untuk mengatur cairan agar tepat pada skala nol.

  1. 4. Cara menggunakan neraca analitis
  • Nolkan terlebih dulu neraca tersebut
  • Letakkan zat yang akan ditimbang pada bagian timbangan
  • Baca nilai yang tertera pada layar monitor neraca
  • Setelah digunakan, nolkan kembali neraca tersebut
  1. 5. Cara menghirup bau zat

Ingat : Jangan pernah menghirup gas atau uap senyawa secara langsung!

Gunakan tangan dengan mengibaskan bau sedikit sampel gas ke hidung.

Lembar Kegiatan Siswa

Judul                      : “Peralatan di Laboratorium Kimia”

Praktikan                :

Nomor Absen        :

Kelas                      :

Tanggal                  :

LAMPIRAN

Gambarlah Peralatan Laboratorium (Lengkapi dengan Nama dan Fungsinya!)

Pengenalan Teknik Kromatografi Sebagai Metode Pemisahan

Teori dasar kromatografi pertamakali dikembangkan oleh Martin dan Sygne untuk kromatografi cair-cair. Teori dasar ini terus mengalami perbaikan untuk dapat diterapkan pada kromatografi gas-cair. Namun demikian dasar teori ini diusahakan untuk dapat dipakai dalam berbagai kromatografi lainnya.

Kesetimbangan Distribusi

Fasa diam X
Fasa gerak X

Gambar penampang melintang kolom kromatografi cair-cair

Jika suatu molekul cuplikan mengikuti proses kromatografi, dapat diamati bahwa dalam fasa diam molekul-molekul tidak akan bergerak. Molekul komponen baru akan bergerak apabila dialirkan fasa gerak, dalam kolom aliran fasa gerak ini membawa serta komponen-komponen cuplikan kebawah sepanjang kolom. Pada saat fasa gerak mengalir sepanjang kolom terjadi kesetimbangan dinamis antara komponen yang terlarut pada fasa gerak, dengan komponen yang terdapat pada fasa diam tetapan kesetimbangan disebut koefisien distribusi yang dapat dituliskan  denga rumus :

Dengan        K          = koefisien distribusi

Cs = konsentrasi komponen dalam fasa diam

CM = konsentrasi komponen dalam fasa gerak

Koefisien distribusi dapat dipergunakan dalam berbagai mekanisme, tergantung dari sifat fasa dan macam antaraksi dan macam antaraksi komponen sampel dengan masing-masing fasa.

Jika harga K besar maka populasi komponen di dalam fasa diam lebih besar dari pada dalam fasa gerak, yang berarti komponen- komponen tersebut menghabiskan waktunya lebih banyak dari fasa diam.

Untuk proses yang betul-betul dinamis, maka fraksi waktu total yang dihabiskan oleh molekul komponen di dalam fasa gerak berbanding lurus dengan fraksi populasi total molekul yang diketemukan dalam fasa gerak. Secara ringkas hal diatas dapat dituliskan sebagai berikut

Fraksi waktu yang dihabiskan molekul dalam fasa gerak adalah merupakan perbandingan antara jumlah  molekul dalam fasa gerak terhadap jumlah total molekul.

Secara matematis dapat dituliskan sebagi berikut :

Fraksi molekul yang dihabiskan molekul dalam fasa gerak

=

Laju Migrasi Komponen

Keefektifan proses kromatografi dalam memisahkan campuran komponen tergantung pada laju migrasi komponen, yang berhubungan erat dengan koefisien distribusi komponen di antara kedua fasa.

Laju migrasi komponen

Dari persamaan diatas dapat disimpulkan bahwa laju migrasi komponen ditentukan oleh :

  1. Laju alir gas pembawa
  2. Perbandingan volume fasa diam terhadap fasa gerak
  3. Koefisien distribusi

Waktu Retensi

Waktu retensi merupakan waktu yang diperlukan solute untuk keluar dari kolom dan mencapai detektor.

TM menggambarkan waktu retensi spesies yang tidak ditahan oleh kolom atau waktu yang diperlukan fasa gerak untuk keluar kolom.

Volume Retensi

Volume Retensi merupakan volume fasa gerak yang diperlukan untuk mengelusi komponen sample keluar kolom. Jika laju alir fasa gerak adalah F yang harganya konstan, maka volume retensi bisa dituliskan :

Volum = waktu x laju alir

Faktor Kapasitas (k’)

Faktor kapasitas menggambarkan laju migrasi komponen dalam kolom, karena menurut definisi factor kapasitas adalah perbandingan mol solute dalam fasa diam terhadap mol solute dalam fasa gerak.

Dapat dirumuskan sebagai berikut :

Atau

Besarnya factor kapasitas menentukan laju elusi komponen.

Jika k’ > 1 maka elusi akan berlangsung dengan cepat

Jika k’ > 20-30 maka waktu elusi akan berlangsung sangat panjang

Faktor Selektivitas

Faktor selektivitas merupakan relative komponen diantara fasa diam dan fasa gerak.  Faktor selektivitas antara dua komponen antara A dan B dapat dinyatakan dengan rumus

KB = koefisien partisi komponen B yang sukar terelusi

KA = koefisien partisi komponen A yang mudah terelusi

Efisiensi Kolom Kromatografi

Efisiensi Kolom Kromatografi berhubungan dengan melebarnya puncak pada waktu komponen bergerak sepanjang kolom, semakin efisiesn suatu kolom kromatografi semakin sempit puncak yang dihasilkan.

Ada dua teori yang berhubungan dengan efisiensi kolom yaitu teori pelat dan teori kelajan atau kinetik, dimana kedua teori ini membicarakan parameter-parameter yang menentukan efisiensi kolom.

Teori Pelat

Teori ini dikemukakan oleh Martin dan Sygne. Menurut teori ini kolom kromatografi dibayangkan terdiri dari segmen-segmen identik yang disebut plat teori. Di dalam setiap plat teori dianggap terjadi kesetimbangan distribusi. Semakin banyak jumlah plat teori (N) suatu kolom kromatografi semakin baik kemampuan memisahkan atau efisiensi itu semakin baik.

Jumlah plat teori suatu kolom dihitung berdasarkan rumus :

w         = lebar pita dicari dengan cara membuat garis singgung pada kromatogram hingga memotong garis dasar.

w1/2 = lebarnya puncak pada separuh tinggi puncak

Difusi Eddy

Difusi Eddy disebut juga efek jalur gkitayaitu akibat dari panjang jalur gerakan molekul-molekul komponen tidak sama sepanjang kolom. Molekul-molekul yang masuk bersama-sama pada ujung kolom, keluar pada waktu yang tidak bersamaan pada ujung yang lain. Variasi panjang jalur ini akibat dari ketidak seragaman kemasan kolom yang ada hubungannya dengan partikel pengisi kolom, geometri, dan  ketebalan fasa diam. Kolom A untuk suku tertentu merupakan suatu tetapan yang tidak tergantung pada laju alir gas pembawa, dan dirumuskan sebagai A = 2  dr, dengan dr adalah diameter partikel pengisi kolom dan = factor geometri.

Pelebaran puncak yang diakibatkan oleh suku difusi eddy ini dapat dikurangi dengan jalan menggunakan partikel pengisi kolom yang ukurannya kecil, dengan mesh-range partikel yang semakin kecil.

Dengan demikian diharapkan geometri kemasan kolom semakin kecil pula, disamping itu diperlukan pula menggunakan kolom yang diameternya lebih kecil, tetapi perlu dipikirkan kolom yang diameternya lebih kecil dari 3mm akan sukar mengisinya. Pengemasan harus dilakukan secermat mungkin.

Difusi Longitudinal

Terjadinya pelebaran puncak yang disebabkan oleh gerakan difusi longitudinal dari molekul-molekul komponen sepanjang kolom. Hal ini bisa terjadi karena ada kecenderungan molekul komponen untuk bermigrasi dari daerah yang konsentrasinya tinggi ke daerah yang konsentrasinya rendah. Difusi ini dapat terjadi dalam fasa gerak maupun fasa diam.

Pelebaran puncak akibat difusi longitudinal ini dapat diperkecil dengan menggunakan temperature kolom dan memperbesar laju alir fasa gerak.

Daftar Pustaka

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Soebagio, Drs. 2000. Kimia Analitik II. Malang : IMSTEP-JICA.

SIKLUS GAS DI UDARA

Siklus Gas di Udara

Udara di alam ini tidak pernah ditemukan dalam keadaan bersih, hal ini terjadi karena kegiatan alam (terjadi secara alami), maupun karena ulah atau kegiatan/aktivitas manusia misalnya gas-gas CO, gas SO2 dan H2S yang dihasilkan melalui kegiatan gunung berapi, terjadinya pelapukan tumbuh-tumbuhan dan kebakaran hutan, yang terus-menerus masuk ke dalam atmosfer (udara).

Selain gas-gas tersebut ada pula partikulat-partikulat padat dan cair yang dihasilkan oleh ledakan gunung berapi atau gangguan lain yang dibawa hembusan angin masuk ke dalam atmosfer. Di samping gas-gas dan partikulat-partikulat padat dan cair yang dihasilkan secara alami, masih diperoleh juga gas-gas dan partikulat-partikulat lain yang diperoleh dari hasil kegiatan manusia sebagai hasil proses kimiawi ataupun proses biologis.

Zat-zat Pencemar dan Pencemaran Udara
Adanya gas-gas dan partikulat-partikulat tersebut, baik yang diperoleh secara alami dari gunung berapi, pelapukan tumbuh-tumbuhan, ledakan gunung berapi dan kebakaran hutan, maupun yang diperoleh dari kegiatan manusia ini akan mengganggu siklus yang ada di udara dan dengan sendirinya akan mengganggu sistem keseimbangan dinamik di udara, sehingga dapat menyebabkan terjadinya pencemaran udara.

Gas-gas CO, SO2, H2S, partikulat padat dan partikulat cair yang dapat mencemari udara secara alami ini disebut bahan pencemar udara alami, sedangkan yang dihasilkan karena kegiatan manusia disebut bahan pencemar buatan.

Untuk kepentingan kesejahteraan makhluk hidup di alam semesta ini telah terjadi sistem keseimbangan dinamik melalui berbagai macam siklus yang telah diatur oleh Tuhan Yang Maha Esa. Salah satu contoh adalah siklus nitrogen dan siklus karbon.
Bahan pencemar yang dihasilkan oleh kegiatan manusia ini konsentrasinya relatif lebih tinggi dibandingkan dengan yang sudah ada di udara, terjadi secara alami, sehingga dapat mengganggu sistem kesetimbangan dinamik di udara dan dengan demikian dapat mengganggu kesejahteraan manusia dan lingkungannya.
1. Sumber bahan pencemar udara ada lima macam yang merupakan penyebab utama (sekitar 90%) terjadinya pencemaran udara global di seluruh dunia yaitu:
a. Gas karbon monoksida, CO
b. Gas-gas nitrogen oksida, NOx
c. Gas hidrokarbon, CH
d. Gas belerang oksida, SOx
e. Partikulat-partikulat (padat dan cair)

Gas karbon monoksida merupakan bahan pencemar yang paling banyak terdapat di udara, sedangkan bahan pencemar berupa partikulat (padat maupun cair) merupakan bahan pencemar yang sangat berbahaya (sifat racunnya sekitar 107 kali dari sifat racunnya gas karbon monoksida).

a. Gas karbon monoksida, CO
Karbon monoksida adalah gas yang tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa, titik didih –192º C, tidak larut dalam air dan beratnya 96,5% dari berat udara. Reaksi-reaksi yang menghasilkan gas karbon monoksida antara lain:
– Pembakaran tidak sempurna dari bahan bakar atau senyawasenyawa karbon lainnya:
2 C + O2 —–> 2 CO
– Reaksi antara gas karbon dioksida dengan karbon dalam proses industri yang terjadi dalam tanur:
CO2 + C —-> 2 CO
– Penguraian gas karbon dioksida pada suhu tinggi:
2 CO2 —-> 2 CO + O2
– Gas karbon monoksida yang dihasilkan secara alami yang masuk ke atmosfer lebih sedikit bila dibandingkan dengan yang dihasilkan dari kegiatan manusia.

b. Gas-gas Nitrogen oksida, NOx
Gas-gas Nitrogen oksida yang ada di udara adalah Nitrogen monoksida NO, dan Nitrogen dioksida NO2 termasuk bahan pencemar udara. Gas Nitrogen monoksida tidak berwarna, tidak berbau, tetapi gas nitrogen dioksida berwarna coklat kemerahan dan berbau tajam dan menyebabkan orang menjadi lemas. Reaksi-reaksi yang menghasilkan gas NO dan NO2 antara lain:
(1210 – 1765)ºC
2 N + O2 <====> 2 NO
2 NO + O2 <====> 2 NO

c. Hidrokarbon CH
Sumber terbesar senyawa hidrokarbon adalah tumbuhtumbuhan. Gas metana CH4 adalah senyawa hidrokarbon yang banyak dihasilkan dari penguraian senyawa organik oleh bakteri anaerob yang terjadi dalam air, dalam tanah dan dalam sedimen yang masuk ke dalam lapisan atmosfer:
2 (CH2O)n —-> CO2 + CH4

d. Gas-gas belerang oksida SOx
Gas belerang dioksida SO2 tidak berwarna, dan berbau sangat tajam. Gas belerang dioksida dihasilkan dari pembakaran senyawa-senyawa yang mengandung unsur belerang. Gas belerang dioksida SO2 terdapat di udara biasanya bercampur dengan gas belerang trioksida SO3 dan campuran ini diberi simbol sebagai SOx.
S + O2 <====> SO2
2 SO2 + O2 <====> 2 SO3

e. Partikulat
Yang dimaksud dengan partikulat adalah berupa butiran-butiran kecil zat padat dan tetes-tetes air. Partikulat-partikulat ini banyak terdapat dalam lapisan atmosfer dan merupakan bahan pencemar udara yang sangat berbahaya.

Siklus Biogeokimia

Materi yang menyusun tubuh organisme berasal dari bumf. Materi yang berupa unsurunsur terdapat dalam senyawa kimia yang merupakan Materi dasar makhluk hidup dan tak hidup.

Siklus biogeokimia atau siklus organikanorganik adalah siklus unsur atau senyawa kimia yang mengalir dari komponen abiotik ke biotik dan kembali lagi ke komponen abiotik. Siklus unsur-unsur tersebut tidak hanya melalui organisme, tetapi jugs melibatkan reaksireaksi kimia dalam lingkungan abiotik sehingga disebut siklus biogeokimia.

Siklus-siklus tersebut antara lain: siklus air, siklus oksigen, siklus karbon, siklus nitrogen, dan siklus sulfur. Di sini hanya akan dibahas 3 macam siklus, yaitu siklus nitrogen, siklus fosfor, dan siklus karbon.

1. Siklus Nitrogen (N2)
Gas nitrogen banyak terdapat di atmosfer, yaitu 80% dari udara. Nitrogen bebas dapat ditambat/difiksasi terutama oleh tumbuhan yang berbintil akar (misalnya jenis polongan) dan beberapa jenis ganggang. Nitrogen bebas juga dapat bereaksi dengan hidrogen atau oksigen dengan bantuan kilat/ petir.

Tumbuhan memperoleh nitrogen dari dalam tanah berupa amonia (NH3), ion nitrit (N02- ), dan ion nitrat (N03- ).

Beberapa bakteri yang dapat menambat nitrogen terdapat pada akar Legum dan akar tumbuhan lain, misalnya Marsiella crenata. Selain itu, terdapat bakteri dalam tanah yang dapat mengikat nitrogen secara langsung, yakni Azotobacter sp. yang bersifat aerob dan Clostridium sp. yang bersifat anaerob. Nostoc sp. dan Anabaena sp. (ganggang biru) juga mampu menambat nitrogen.

Nitrogen yang diikat biasanya dalam bentuk amonia. Amonia diperoleh dari hasil penguraian jaringan yang mati oleh bakteri. Amonia ini akan dinitrifikasi oleh bakteri nitrit, yaitu Nitrosomonas dan Nitrosococcus sehingga menghasilkan nitrat yang akan diserap oleh akar tumbuhan. Selanjutnya oleh bakteri denitrifikan, nitrat diubah menjadi amonia kembali, dan amonia diubah menjadi nitrogen yang dilepaskan ke udara. Dengan cara ini siklus nitrogen akan berulang dalam ekosistem. Lihat Gambar.

Emisi karbon dioksida, suhu global yang semakin meningkat, lapisan es yang meleleh dan perubahan iklim mewarnai pemberitaan di jagad raya ini setiap hari. Tetapi apakah perhatian kita yang berlebihan untuk karbon dioksida telah menutup mata kita terhadap ancaman yang disebabkan oleh unsur lain yang lebih berbahaya? Unsur yang dimaksud disini, yang merupakan tersangka baru pemanasan global, adalah nitrogen, dan mengabaikannya bisa mengarah pada kerugian besar bagi kesehatan manusia dan lingkungan.

Nitrogen Alam

Nitrogen adalah bagian penting dari kehidupan. Tanaman, hewan dan bakteri semuanya menggunakan nitrogen dalam satuan pembentuk fundamental yang disebut asam amino, dan asam-asam amino ini bersatu membentuk protein. Protein tidak hanya memungkinkan kita untuk tumbuh dan berfungsi dengan baik, tetapi juga membentuk basis dari hampir setiap reaksi kimia dalam tubuh mausia.

Sumber nitrogen kita yang utama adalah atmosfer, dimana nitrogen terdapat sebagai gas nitrogen (N2). Akan tetapi, dalam bentuk gas, nitrogen sangat lembam (tidak reaktif) dan hanya sedikit organisme yang mampu memanfaatkannya. Proses alami pengambilan gas nitrogen dan konversinya menjadi senyawa-senyawa yang bermanfaat dikenal sebagai fiksasi nitrogen, dan dilakukan oleh bakteri pengikat-nitrogen. Bakteri ini “mengikat” nitrogen menjadi senyawa yang mengandung nitrogen lainnya: amonia (NH3).

Amonia lebih terjangkau secara biologis dibanding gas nitrogen dan digunakan oleh bakteri penitrifikasi untuk membentuk nitrit (NO2) dan kemudian nitrat (NO3). Nitrat-nitrat ini adalah bentuk nitrogen yang bisa diolah tanaman, sehingga merupakan bentuk yang menyalurkan nitrogen ke dalam rantai makanan. Tetapi jika semua nitrogen atmosfer pada akhirnya mengakhiri perjalanan pada tanaman atau hewan, maka akan segera terjadi kekurangan. Untungnya ada bakteri denitrifikasi yang melengkapi siklus tersebut dan mengonversi nitrat kembali menjadi N2 yang lembam.

Siklus ini secara alami diregulasi oleh kecepatan dimana bakteri bisa merubah satu senyawa menjadi senyawa lainnya, dan oleh jumlah bakteri yang tersedia dalam tanah. Di masa lalu, ini menyebabkan ketersediaan nitrogen berada pada ambang batas alami untuk digunakan di biosfer setiap saat. Akan tetapi, kemajuan-kemajuan teknologi secara dramatis telah meningkatkan batas alami ini, dan konsekuensinya adalah ketidakterjangkauan nitrogen. Lalu apa yang akan terjadi?

Nitrogen diambil dari atmosfer dan dikonversi oleh bakteri menjadi senyawa-senyawa nitrogen yang bisa digunakan tanaman dan hewan.©EPA

Penyebab overdosis nitrogen

Awal mula Revolusi Industri menorehkan perubahan besar yang sangat mempengaruhi keseimbangan nitrogen. Pembakaran bahan bakar fosil besar-besaran seperti batubara dan minyak melepaskan kadar nitrogen oksida yang tinggi (termasuk oksida nitrat atau N2O) sebagai asap. Masalah nitrogen semakin parah pada Perang Dunia I dengan dikembangkannya proses Haber-Bosch, yang memungkinkan gas N2 lembam dibuat menjadi amonia tanpa menggunakan bakteri pengikat nitrogen. Amonia yang dihasilkan menjadi sumberdaya yang berharga dan bisa digunakan untuk membuat pupuk murah di perkebunan. Kontributor lain bagi kadar nitrogen yang meningkat adalah pembakaran pohon dan tanaman untuk pertanian, dan pembuatan pabrik nilon. Tetapi dengan menganggap industri dan pertanian yang sukses sebagai faktor yang sangat krusial di seluruh penjuru dunia, apakah kita benar-benar akan berhenti membuat senyawa-senyawa nitrogen bermanfaat secara buatan? Apakah kita ingin kembali ke ambang batas alami siklus nitrogen?

Mengapa kita perlu merasa khawatir?

Ada dua unsur pokok yang dipengaruhi oleh senyawa-senyawa nitrogen ini, yaitu kesehatan manusia dan lingkungan. Jika oksida nitrat (N2O) mencapai stratosfer, ia membantu merusak lapisan ozon, sehingga menghasilkan tingkat radiasi UV yang lebih tinggi dan risiko kanker kulit serta katarak yang meningkat. Ironisnya, jika N2O lebih dekat ke permukaan Bumi ia sebetulnya bisa membuat ozon, yang mana bisa menjadi kabut di siang hari yang cerah. Kabut terkait dengan masalah-masalah pernapasan, kerusakan paru-paru, risiko kanker yang meningkat dan melemahnya sistem kekebalan.

Seperti dampaknya pada ozon, nitrogen oksida terlarut dalam air atmosferik membentuk hujan asam, yang mengkorosi batuan dan barang logam dan merusak bangunan-bangunan. Pada tahun 1967, sebuah jembatan di Sungai Ohio ambruk akibat korosi hujan asam; tanaman (termasuk tanaman pangan kita) dan bahkan manusia juga berisiko. Hubungan-hubungan antara hujan asam, penyakit Alzheimer dan kerusakan otak telah diduga, serta dengan berbagai masalah pernapasan. Jadi secara keseluruhan, bukan berita baik!

Tapi masalah yang terjadi semakin luas. Penggunaan pupuk secara berlebihan di lahan dan senyawa-senyawa nitrogen dalam pakan hewan menyebabkan pelepasan nitrogen ke dalam arus air dan sungai. Alga, yang pertumbuhannya biasanya dihambat oleh ketersediaan nitrogen, menggunakan banjir nitrogen ini untuk tumbuh diluar kendali, sehingga mengarah pada kerumunan alga yang besar. Ini menggunakan semua oksigen di air dan memblokir masuknya cahaya, sehingga secara perlahan-lahan membunuh kehidupan akuatik dan mencegah tanaman-tanaman bawah laut untuk berfotosintesis. Mengkhawatirkannya, kadar nitrogen di danau-danau Norwegia telah bertambah dua kali lipat dalam sepuluh tahun terakhir, dan di Eropa barat, jumlah senyawa nitrogen yang dideposisikan lebih dari 100 kali kadar alami.

Kembali ke daratan, kadar nitrogen yang lebih tinggi dalam tanah berarti bahwa sedikit tanaman yang mampu bertahan karena tidak dapat berkompetisi. Tanaman-tanaman in cenderung adalah tanaman-tanaman yang mampu dengan cepat memanfaatkan kelebihan nitrogen untuk pertumbuhan yang cepat, sehingga menyisakan lebih sedikit sumberdaya dan lebih banyak naungan untuk spesies lain. Ini bisa menyebabkan banyak spesies tanaman yang menjadi punah, dan pada gilirannya akan memiliki efek insidental terhadap semua hewan, serangga dan burung-burung yang menggunakannya. Banyak tanah tandus kaya spesies di Belanda yang telah diambil alih oleh hutan-hutan yang kurang spesies karena alasan ini.

Terakhir, nitrogen oksida berkontribusi bagi pemanasan global. Walaupun konsentrasi oksida nitrat di atmosfer sangat rendah dibanding karbon dioksida, potensi pemanasan global oksida nitrat adalah sekitar 300 kali lebih besar. Jadi walaupun karbon dioksida menyebabkan perubahan iklim dan masalah-masalah yang terkait dengannya, senyawa-senyawa nitrogen bisa menyebabkan masalah yang lebih buruk. Senyawa-senyawa nitrogen memiliki potensi pemanasan global yang lebih besar, bisa mengarah pada masalah perubahan iklim yang lebih besar, dan menyebabkan malapetakan bagi kesehatan dan lingkungan. Jadi apa yang bisa kita lakukan?

Cara mengatasi

Saat ini, 80% senyawa nitrogen di atmosfer berasal dari sumber manusia. Masalah ini adalah produk sampingan dari masyarakat kita yang sangat tergantung pada teknologi, tetapi didalamnya terdapat solusi. Inovasi teknologi yang serupa bisa digunakan untuk mengurangi emisi, dan pengonversi katalitik bisa mengonversi nitrogen oksida menjadi gas nitrogen yang tidak berbahaya. Pemerintah juga bisa memegang peranan. Di California, ladang-ladang besar dengan lebih dari seribu ternak sapi perah sekarang ini harus meminta lisensi ke Air Resources Board, yang mengontrol kadar pelepasan dalam jumlah banyak dari hewan.

Sebenarnya ada satu solusi yang dijamin dapat mengatasi masalah nitrogen ini: mengurangi jumlah nitrogen yang kita gunakan untuk bahar bakar dalam kehidupan sehari-hari. Ini semuanya baik, tetapi seperti halnya dengan semua solusi bagi masalah-masalah besar, solusi ini juga akan sangat sangat sulit diterapkan.

2. Siklus Fosfor
Di alam, fosfor terdapat dalam dua bentuk, yaitu senyawa fosfat organik (pada tumbuhan dan hewan) dan senyawa fosfat anorganik (pada air dan tanah).

Fosfat organik dari hewan dan tumbuhan yang mati diuraikan oleh dekomposer (pengurai) menjadi fosfat anorganik. Fosfat anorganik yang terlarut di air tanah atau air laut akan terkikis dan mengendap di sedimen laut. Oleh karena itu, fosfat banyak terdapat di batu karang dan fosil. Fosfat dari batu dan fosil terkikis dan membentuk fosfat anorganik terlarut di air tanah dan laut. Fosfat anorganik ini kemudian akan diserap oleh akar tumbuhan lagi. Siklus ini berulang terus menerus. Lihat Gambar

3. Siklus Karbon dan Oksigen
Di atmosfer terdapat kandungan COZ sebanyak 0.03%. Sumber-sumber COZ di udara berasal dari respirasi manusia dan hewan, erupsi vulkanik, pembakaran batubara, dan asap pabrik.

Karbon dioksida di udara dimanfaatkan oleh tumbuhan untuk berfotosintesis dan menghasilkan oksigen yang nantinya akan digunakan oleh manusia dan hewan untuk berespirasi.

Hewan dan tumbuhan yang mati, dalam waktu yang lama akan membentuk batubara di dalam tanah. Batubara akan dimanfaatkan lagi sebagai bahan bakar yang juga menambah kadar C02 di udara.

Di ekosistem air, pertukaran C02 dengan atmosfer berjalan secara tidak langsung. Karbon dioksida berikatan dengan air membentuk asam karbonat yang akan terurai menjadi ion bikarbonat. Bikarbonat adalah sumber karbon bagi alga yang memproduksi makanan untuk diri mereka sendiri dan organisme heterotrof lain. Sebaliknya, saat organisme air berespirasi, COz yang mereka keluarkan menjadi bikarbonat. Jumlah bikarbonat dalam air adalah seimbang dengan jumlah C02 di air. Lihat Gambar

Disadur dari: thenakedscientists.com

Limbah Kation dalam Perairan

Logam berat, seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), krom (Cr), tembaga (Cu), kadmium (Cd), atau perak (Ag) merupakan jenis polutan yang banyak ditemukan pada berbagai bidang limbah industri, seperti industri pertambangan, penyepuhan logam, pembuatan baterei, pupuk, kimia, farmasi, elektronik, tekstil dan lain-lain. Keberadaan logam berat tersebut di perairan limbah industri sangat berbahaya bagi kehidupan manusia dan mahluk hidup lainnya, karena sangat beracun dan tidak dapat terbiodegradasi, sehingga sangat perlu untuk dihilangkan dari limbah industri untuk memperoleh perairan yang memenuhi standar kualitas lingkungan.

Salah satu kelompok senyawa sintesis yang memiliki potensi besar untuk dikembangkan sebagai adsorben adalah kaliksarena (calixarene). Yaitu suatu senyawa oligomer siklis yang tersusun dari satuan-satuan aromatis yang dihubungkan oleh suatu jembatan. Kaliksarena ini memiliki kemungkinan untuk dimodifikasi secara luas.

Selain itu, kaliksarena memiliki geometri unik, berbentuk seperti keranjang dan berongga, sehingga dapat digunakan dalam sistim guest-host (inang-tamu), dengan kaliksarena berperan sebagai host, dan ion atau molekul lain berperan sebagai guest-nya. Berbagai keistimewaan melekat pada kaliksarena telah banyak dimanfaatkan untuk berbagai keperluan, seperti untuk ekstraksi, sensor, mambran, fasadiam kromatografi, surfaktan dan katalis.

Dari hasil penelitian, diketahui sebagian besar kaliksarena memiliki sifat tidak larut dalam air, hanya beberapa kaliksarena yang termasuk kelompok aminometil kaliksarena larut dalam air, khususnya larutan dengan tingkat keasaman tinggi. Dengan demikian, sebagian besar kaliksarena-kaliksarena tersebut dapat dipergunakan sebagai adsorben untuk mengadsorpsi kation logam berat yang berada dalam air.

Diantara kaliksarena-kaliksarena tersebut terdapat empat kaliksarena yang disintesis hanya melalui satu tahap reaksi saja, dengan persentase hasil yang tinggi (85-98%). Keempatnya termasuk kelompok kaliksresorsinarena, yaitu C-4-metoksifenil kaliks[4]resorsinarena (CMFKR), C-4-hidroksifenil kaliks[4]resossinarena (CHFKR), C-4-hidroksi-3-metoksifenil kaliks [4]resorsinarena (CHMFKR), dan C-metil kaliks[4] resorsinarena (CMKR). Keempat kaliksarena tersebut kaya dengan gugus hidroksil, fenil dan eter, disamping itu, keempatnya merupakan adsorben kation logam berat baru.

BERBAGAI JENIS KROMATOGRAFI

1. KROMATOGRAFI KOLOM

Merupakan teknik kromatografi yang paling awal ditemukan. Ditinjau dari mekanismenya kromatografi kolom merupakan kromatografi serapan atau adsorpsi. Kromatografi kolom digolongkan ke dalam kromatografi cair padat.

Fasa diam berupa absorben yang tidak boleh larut dalam fasa gerak ukuran partikel fasa diam harus seragam. Zat pengotor yang terdapat pada fasa diam menyebabkan adsorpsi tidak reversible. Sebagai fasa diam dapat digunakan alumina, silikat gel, arang bauksit, magnesium karbonat, talk, pati, selulosa, gula dan tanah diatome.

Pengisian fasa diam ke dalam kolom dapat dilakukan dengan cara kering dan cara basah.  Dalam cara basah fasa diam diubah dulu menjadi bubur lumpur, dengan pelarut yang akan digunakan sebagai fasa gerak kemudian baru diisikan ke dalam kolom

Fasa gerak kromatografi kolom dapat berupa pelarut tunggal atau campuran beberapa pelarut dengan komposisi tertentu, pelarut dapat merupakan pelarut polar dan pelarut non polar. Umumnya senyawa nonpolar dengan berat molekul kecil lebih cepat meninggalkan fasa diam.

Pemisahan dengan metode kromatografi kolom merupakan metode pemisahan yang baik untuk campuran dalam jumlah besar. Dalam perkembangan selanjutnya terutama untuk sampel yang lebih kecil metoda kromatografi kolom yang semula merupakan kromatografi cair dikembangkan untuk kromatografi gas dan kromatografi cair kinerja tinggi.

Pelaksanaan kromatografi kolom

Kolom

Gambar  kromatografi kolom.

Penggunaan kolom

Ketika kita  akan memisahkan campuran dari dua senyawa yang berwarna, yaitu kuning dan biru. Warna campuran yang tampak adalah hijau. Kita  akan membuat larutan jenuh dari campuran dengan menggunakan pelarut yang lebih disukai dalam kolom. Pertama kita membuka kran penutup untuk membiarkan pelarut yang sudah berada dalam kolom mengering sehingga material terpadatkan rata pada bagian atas, dan kemudian tambahkan larutan secara hati-hati dari bagian atas kolom. Lalu buka kran kembali sehingga campuran berwarna akan diserap pada bagian atas material terpadatkan, sehingga akan tampak seperti gambar dibawah ini:

Selanjutnya tambahkan pelarut baru melalui bagian atas kolom, cegah sedapat mungkin jangan sampai merusak material terpadatkan dalam kolom. Lalu buka kran, supaya pelarut dapat mengalir melalui kolom, kumpulkan dalam satu gelas kimia atau labu dibawah kolom. Karena pelarut mengalir kontinyu, kitatetap tambahkan pelarut baru dari bagian atas kolom sehingga kolom tidak pernah kering.

Gambar berikut menunjukkan perubahan yang mungkin terjadi sejalan dengan perubahan waktu.

  1. 2. KROMATOGRAFI KERTAS

Merupakan kromatografi yang paling sederhana, mudah dan mura. Kromatografi ini lebih banyak digunakan untuk identifikasi kualitatif walaupun untuk analisa kuantitatif.

Fasa diam dalam kromatografi berupa air yang terikat pada selulosa kertas sedangkan fasa geraknya berupa pelarut organic non polar, berdasarkan hal itu kromatografi kertas dapat dikelompokan ke dalam kromatografi partisi.

Kromatografi kertas diterapkan untuk analisis campuran asam amino dengan sukses besar. Karena asam amino memiliki sifat yang sangat mirip, dan asam-asam amino larut dalam air dan tidak mudah menguap (tidak mungkin didistilasi), pemisahan asam amino adalah masalah paling sukar yang dihadapi kimiawan di akhir abad 19 dan awal abad 20. Jadi penemuan kromatografi kertas merupakan berita sangat baik bagi mereka.

Kimiawan Inggris Richard Laurence Millington Synge (1914-1994) adalah orang pertama yang menggunakan metoda analisis asam amino dengan kromatografi kertas. Saat campuran asam amino menaiki lembaran kertas secara vertikal karena ada fenomena kapiler, partisi asam amino antara fasa mobil dan fasa diam (air) yang teradsorbsi pada selulosa berlangsung berulang-ulang. Ketiak pelarut mencapai ujung atas kertas proses dihentikan. Setiap asam amino bergerak dari titik awal sepanjang jarak tertentu. Dari nilai R, masing-masing asam amino diidentifikasi.

Kromatografi kertas dua-dimensi (2D) menggunakan kertas yang luas bukan lembaran kecil, dan sampelnya diproses secara dua dimensi dengan dua pelarut.

Gambar contoh hasil kromatografi kertas pigmen

  1. 3. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Pelaksanaan kromatografi lapis tipis
Latar Belakang
Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi berkerja berdasarkan prinsip ini.

Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Kita akan membahasnya lebih lanjut.

Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastic yang keras.

Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.

Kromatogram
Kita akan mulai membahas hal yang sederhana untuk mencoba melihat bagaimana pewarna tertentu dalam kenyataannya merupakan sebuah campuran sederhana dari beberapa pewarna.

Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram di bentuk.

Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada di bawah garis dimana posisi bercak berada.

Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan pelarut.

Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.

Gambar menunjukkan lempengan setalah pelarut bergerak setengah dari lempengan.

Pelarut dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam.

Bagaimana halnya jika substansi yang ingin kitaanalisis tidak berwarna?
Ada dua cara untuk menyelesaikan analisis sampel yang tidak berwarna.

Menggunakan pendarflour
Mungkin kitamasih ingat apa yang telah saya sebutkan bahwa fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis seringkali memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendaran flour ketika diberikan sinar ultraviolet (UV). Itu berarti jika kitamenyinarkannya dengan sinar UV, akan berpendar.

Pendaran ini ditutupi pada posisi dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak itu tidak tampak berwarna jika dilihat dengan mata. Itu berarti bahwa jika kitamenyinarkan sinar UV pada lempengan, akan timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak sebagai bidang kecil yang gelap.

Sementara UV tetap disinarkan pada lempengan, kitaharus menandai posisi-posisi dari bercak-bercak dengan menggunakan pinsil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Seketika kitamematikan sinar UV, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali.

Penunjukkan bercak secara kimia

Dalam beberapa kasus, dimungkinkan untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna. Sebuah contoh yang baik adalah kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino.

Kromatogram dapat dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa-senyawa berwarna, umumnya coklat atau ungu.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium.

Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium.

Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan.

Bagaimana kromatografi lapis tipis berkerja?

Fase diam-jel silika
Jel silika adalah bentuk dari silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH.

Jadi, pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Gambar ini menunjukkan bagian kecil dari permukaan silika.

Permukaan jel silika sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya van der Waals dan atraksi dipol-dipol..

Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina.

  1. 4. KROMATOGRAFI GAS

Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair).

Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.

Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.

Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.

Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatif.

  1. 5. KROMATOGRAFI PENUKAR ION

ü    Menggunakan suatu resin penukar ion sebagai fasa diam

ü    Mekanisme pemisahan didasarkan pada kesetimbangan pertukaran ion

ü    Ada dua cara untuk melaksanakan penukaran ion yaitu cara batch dan cara penukaran dalam kolom. Cara pertama jarang digunakan, oleh karena itu pembicaraan difokuskan pada cara kedua yaitu penukaran dalam kolom.

ü    Konsep pelat teori yang dikembangkan oleh Martin dan Synge pada kromatografi partisi dapat diaplikasikan secara langsung dalam kromatografi penukar ion dengan beberapa perubahan terminology.

ü    Secara kuantitatif afinitas resin penukar ion  terhadap ion-ion yang ditukar dinyatakan dengan besaran angka banding distribusi (D) sebagai berikut:

ü    Dalam kromatografi penukar ion, persamaan fundamental yang umum digunakan adalah  VR =  VM +K . Vs

VR = volume retensi komponen X

VM = volume fasa gerak didalam kolom

VS = volume fasa diam didalam kolom

K   =  koefisien distribusi komponen X antara fasa gerak dan fasa diam

  1. 6. KROMATOGRAFI EKSLUSI

Kromatografi eksklusi sterik adalah salah satu jenils kromatografi dimana fasa diamnya berupa penyaring molekul, penyaring molekul ini dapat berupa polimer karbilhildrat dan akrilamida yang memlpunyai struktur rantai hubung silang dalam rantai polimernya

Pemisahan dalam kromatografi eksklusi sterik atas dasar perbedaan ukuran molekul campuran yang akan dipisahkan. Molekul-molekul yang tervoltasi yang ukurannya lebih besar dari pori-pori besar dari gel yang menggelembung tidak dapat menembus partikel-partikel gel. Molekul-molekul demikian ini akan memasuki kolom, melewati celah-celah diantara partikel-partikel gel pada tingkatan yang bermacam-macam yang ditentukan oleh ukuran dan bentuknya. Karena itu molekul-molekul ini bertahan pada berbagai tingkatan dan akan  terelusi menuruti penurunan ukuran molekulnya.

Batas eksklusi adalah berat molekul dari molekul yang dapat menembus dan tertahan oleh gel. Molekul-molekul ini terdapat pada rentangan berat molekul sampai beberapa juta tetapi terjadinya pemisahan tetap bergantung pada jenis gelnya. Atas dasar inilah penekanan dari pemisahan lebih berdasarkan ukuran molekul dan  konfigurasinya dari pada ukuran berat molekul semata, keduanya umumnya mempunyai bentuk hubungan timbal balik.

  1. 7. KROMATOGRAFI ELEKTROFORESIS

Kromatografi elektroforesis menyangkut perbedaan migrasi spesies-spesies bermuatan dalam suatu larutan di bawah pengaruh dari penggunaan suatu gradient potensial. Kecepatan migrasi setiap spesies tergantung atas ukuran, bentuk dan muatan spesiesnya. Metoda elektroforesis merupakan metoda pemisahan suatu  zat berdasarkan perbedaan muatan dan massa melekul relative dari komponen-komponennya.  Pemisahan terjadi karena perbedaan laju migrasi komponen-komponen bermuatan oleh pengaruh medan listrik

  1. 8. KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Akhir-akhir ini, untuk pemurnian (misalnya untuk keperluan sintesis) Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)

HPLC adalah alat yang sangat bermanfaat dalam analisis. Bagian ini menjelaskan bagaimana pelaksanaan dan penggunaan serta prinsip HPLC yang sama dengan kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom.

Pelaksanaan HPLC
Pengantar

HPLC secara mendasar merupakan perkembangan tingkat tinggi dari kromatografi kolom. Selain dari pelarut yang menetes melalui kolom dibawah grafitasi, didukung melalui tekanan tinggi sampai dengan 400 atm. Ini membuatnya lebih cepat.

HPLC memperbolehkan penggunaan partikel yang berukuran sangat kecil untuk material terpadatkan dalam kolom yang mana akan memberi luas permukaan yang lebih besar berinteraksi antara fase diam dan molekul-molekul yang melintasinya. Hal ini memungkinkan pemisahan yang lebih baik dari komponen-komponen dalam campuran.

Perkembangan yang lebih luas melalui kromatografi kolom mempertimbangkan metode pendeteksian yang dapat digunakan. Metode-metode ini sangat otomatis dan sangat peka.

Kolom dan pelarut
Membingungkan, ada dua perbedaan dalam HPLC, yang mana tergantung pada polaritas relatif dari pelarut dan fase diam.

Fase normal HPLC
Ini secara esensial sama dengan apa yang sudah kitabaca tentang kromatografi lapis tipis atau kromatografi kolom. Meskipun disebut sebagai “normal”, ini bukan merupakan bentuk yang biasa dari HPLC.
Kolom diisi dengan partikel silika yang sangat kecil dan pelarut non polar misalnya heksan. Sebuah kolom sederhana memiliki diameter internal 4.6 mm (dan mungkin kurang dari nilai ini) dengan panjang 150 sampai 250 mm.

Senyawa-senyawa polar dalam campuran melalui kolom akan melekat lebih lama pada silika yang polar dibanding degan senyawa-senyawa non polar. Oleh karena itu, senyawa yang non polar kemudian akan lebih cepat melewati kolom.

Fase balik HPLC
Dalam kasus ini, ukuran kolom sama, tetapi silika dimodifikasi menjadi non polar melalui pelekatan rantai-rantai hidrokarbon panjang pada permukaannya secara sederhana baik berupa atom karbon 8 atau 18. Sebagai contoh, pelarut polar digunakan berupa campuran air dan alkohol seperti metanol.

Dalam kasus ini, akan terdapat atraksi yang kuat antara pelarut polar dan molekul polar dalam campuran yang melalui kolom. Atraksi yang terjadi tidak akan sekuat atraksi antara rantai-rantai hidrokarbon yang berlekatan pada silika (fase diam) dan molekul-molekul polar dalam larutan. Oleh karena itu, molekul-molekul polar dalam campuran akan menghabiskan waktunya untuk bergerak bersama dengan pelarut.

Senyawa-senyawa non polar dalam campuran akan cenderung membentuk atraksi dengan gugus hidrokarbon karena adanya dispersi gaya van der Waals. Senyawa-senyawa ini juga akan kurang larut dalam pelarut karena membutuhkan pemutusan ikatan hydrogen sebagaimana halnya senyawa-senyawa tersebut berada dalam molekul-molekul air atau metanol misalnya. Oleh karenanya, senyawa-senyawa ini akan menghabiskan waktu dalam larutan dan akan bergerak lambat dalam kolom.
Ini berarti bahwa molekul-molekul polar akan bergerak lebih cepat melalui kolom.
Fase balik HPLC adalah bentuk yang biasa digunakan dalam HPLC.

Melihat seluruh proses

Diagram alir HPLC

Injeksi sampel
Injeksi sample seluruhnya otomatis dan kitatidak akan mengharapkan bagaimana mengetahui apa yang terjadi pada tingkat dasar. Karena proses ini meliputi tekanan, tidak sama halnya dengan kromatografi gas (jika kitatelah mempelajarinya).

Waktu retensi
Waktu yang dibutuhkan oleh senyawa untuk bergerak melalui kolom menuju detektor disebut sebagai waktu retensi. Waktu retensi diukur berdasarkan waktu dimana sampel diinjeksikan sampai sampel menunjukkan ketinggian puncak yang maksimum dari senyawa itu.
Senyawa-senyawa yang berbeda memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk beberapa senyawa, waktu retensi akan sangat bervariasi dan bergantung pada:

  • Tekanan yang digunakan (karena itu akan berpengaruh pada laju alir dari pelarut)
  • Kondisi dari fase diam (tidak hanya terbuat dari material apa, tetapi juga pada ukuran partikel)
  • Komposisi yang tepat dari pelarut
  • Temperatur pada kolom

Itu berarti bahwa kondisi harus dikontrol secara hati-hati, jika kitamenggunakan waktu retensi sebagai sarana untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa.

Detektor
Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra violet.

Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika kitamenyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, kitaakan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap.

Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Kitaakan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV.

Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika kitamenggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, kitasebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.

Interpretasi output dari detektor

Output akan direkam sebagai rangkaian puncak-puncak, dimana masing-masing puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor dan menerap sinar UV. Sepanjang kitamengontrol kondisi kolom, kitadapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang diperoleh, tentunya, kita(atau orang lain) sudah mengukur senyawa-senyawa murninya dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

Kitajuga dapat menggunakan puncak sebagai jalan untuk mengukur kuanti?tas dari senyawa yang dihasilkan. Mari beranggapan bahwa tertarik dalam senyawa tertentu X.

Jika kitamenginjeksi suatu larutan yang mengandung senyawa murni X yang telah diketahui jumlahnya pada instrumen, kitatidak hanya dapat merekam waktu retensi dari senyawa tersebut, tetapi kitajuga dapat menghubungkan jumlah dari senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan.

Area yang berada dibawah puncak sebanding dengan jumlah X yang melalui detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui layar komputer. Area dihitung sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar (sangat sederhana)
Jika larutan X kurang pekat, area dibawah puncak akan berkurang meskipun waktu retensi akan sama. Misalnya,

Ini berarti dimungkinkan mengkalibrasi instrumen sehingga dapat digunakan untuk mengetahu berapa jumlah substansi yang dihasilkan meskipun dalam jumlah kecil.

Meskipun demikian, harus berhati-hati. Jika kitamempunyai dua substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y), dapatkah kitamengatakan jumlah relatifnya? Kitatidak dapat mengatakannya jika kitamenggunakan serapan UV sebagai metode pendeteksinya.

Dalam gambar, area di bawah puncak Y lebih kecil dibanding dengan area dibawah puncak X. Ini mungkin disebabkan oleh karena Y lebih sedikit dari X, tetapi dapat sama karena Y mengabsorbsi sinar UV pada panjang gelombang lebih sedikit dibanding dengan X. Ini mungkin ada jumlah besar Y yang tampak, tetapi jika diserap lemah, ini akan hanya memberikan puncak yang kecil.

Rangkaian HPLC pada spektrometer massa
Ini menunjukkan hal yang sangat menakjubkan! Pada saat detektor menunjukkan puncak, beberapa senyawa sementara melewati detektor dan pada waktu yang sama dapat dialihkan pada spektrometer massa. Pengalihan ini akan memberikan pola fragmentasi yang dapat dibandingkan pada data komputer dari senyawa yang polanya telah diketahui. Ini berarti bahwa identifikasi senyawa dalam jumlah besar dapat ditemukan tanpa harus mengetahui waktu retensinya.

  1. 9. KROMATOGRAFI ION

Penerapan teknik KCKT pada kromatografi penukar ion dikenal sebagai kromatografi ion. Teknik ini mengkombinasikan kekuatan pemisahan dari penukar ion dengan keuniversalan detector daya hantar. Dalam keadaan kromatografi penukar ion biasa, detector daya hantar terbatas dalam penggunaannya, karena tingginya daya hantar dari pereaksi pengelusi.

Dalam tahun 1970, William Bauman dari Dow Chemical Company menyarankan jalan keluar untuk menghilangkan latarbelakang eluen dengan penggunaan kolom penukar ion kedua. Kemudian deteksi ion analit dilakukan dengan detector daya hantar sensitive tinggi. Kolom kedua diseut sebagai kolom supresor untuk analisis anion, yang supresor kolomnya adalah suatu kolom penukar kation dalam bentuk asam. Sebaliknya untuk analisis kation, supresor kolomnya adalah suatu kolom penukar anion dalam bentuk basa.

  1. 10. KROMATOGRAFI FLUIDA SUPERKRITIK

KFS merupakan paduan teknik kromatografi gas dan teknik kromatografi cair yang dikembangkan akhir-akhir ini. Fasa gerak pada KFS adalah fluida superkritik yang dapat diperoleh jika suatu cairan dinaikan suhu dan tekanannya sampai dua-duanya melampaui harga kritiknya. Dibawah kondisi seperti itu sefai-sifat fluida, termasuk kerapatan, viskositas, dan koefisien difusi solute berada ditingkatan menegah diantara fasa gas dan cairan serta berubah – ubah terhadap tekanan.

Daftar Pustaka

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Soebagio, Drs. 2000. Kimia Analitik II. Malang : IMSTEP-JICA.

Follow

Get every new post delivered to your Inbox.